在線(xiàn)水質(zhì)CODcr分析儀基本檢測(cè)范圍的檢驗(yàn)方法

   在線(xiàn)水質(zhì)CODcr分析儀基本檢測(cè)范圍的檢驗(yàn)方法主要有示值誤差、定量下限、重復(fù)性、24 h 低濃度漂移、24 h 高濃度漂移、記憶效應(yīng)、電壓影響試驗(yàn)、氯離子影響試驗(yàn)等，接下來(lái)我們將逐個(gè)為大家介紹具體的檢驗(yàn)方法。

示值誤差

 

    儀器正常運(yùn)行期間，分別測(cè)定化學(xué)需氧量（CODCr）濃度值約為40 mg/L、100 mg/L、160 mg/L 的三種標(biāo)準(zhǔn)溶液，每種溶液連續(xù)測(cè)定n（n=6）次，n（n=6）次測(cè)定值的平均值相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度值的相對(duì)誤差。按公式（1）計(jì)算各次示值誤差Re。

式中： Re ——示值誤差，%；

x ——每個(gè)濃度n 次測(cè)量平均值，mg/L；

P——化學(xué)需氧量（CODCr）標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度值，mg/L。

定量下限

    儀器正常運(yùn)行期間，連續(xù)測(cè)定化學(xué)需氧量（CODCr）濃度值約為15 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液n（n=7）次，按照公式（1）計(jì)算n（n=7）次測(cè)定值的示值誤差Re，按照公式（2）計(jì)算n（n=7）次測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差S，按照公式（3）計(jì)算儀器的定量下限LOQ。

式中：S—— n 次測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，mg/L；

n ——測(cè)量次數(shù)；

x i ——第i 次測(cè)定值，mg/L；

x ——標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量值的平均值，mg/L。

LOQ——定量下限，mg/L。

重復(fù)性

    儀器正常運(yùn)行期間，分別測(cè)定化學(xué)需氧量（CODCr）濃度值約為40 mg/L、160 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每種標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)定n（n=6）次，按公式（4）計(jì)算每種濃度的n（n=6）次測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr，取兩次相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最大值作為儀器重復(fù)性的檢測(cè)結(jié)果。

式中： Sr ——重復(fù)性，%；

x ——n 次測(cè)量平均值，mg/L；

x i ——第i 次測(cè)量值，mg/L；

n——測(cè)定次數(shù)。

24 h 低濃度漂移

    儀器正常運(yùn)行期間，測(cè)定化學(xué)需氧量（CODCr）濃度值約為30 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，1 h測(cè)試一次，連續(xù)測(cè)定24 h。采用該時(shí)間內(nèi)的初期值（最初的3 次測(cè)定值的平均值）Z0，計(jì)算Zi 與Z0 的偏差，取最大偏差為24 h 低濃度漂移的檢測(cè)結(jié)果。計(jì)算方式見(jiàn)公式（5）。

式中：ZD——24 h 低濃度漂移，mg/L；

Zi——第i 次測(cè)量值，mg/L；

Z0——最初3 次測(cè)定值的平均值，mg/L。

24 h 高濃度漂移

    儀器正常運(yùn)行期間，測(cè)定化學(xué)需氧量（CODCr）濃度值約為160 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，1 h測(cè)試一次，連續(xù)測(cè)定24 h。采用該時(shí)間內(nèi)的初期值（最初的3 次測(cè)定值的平均值）R0，計(jì)算Ri 與R0 偏差絕對(duì)值的平均值相對(duì)于檢測(cè)范圍上限值的百分率為24 h 高濃度漂移RD。計(jì)算方法見(jiàn)公式（6）。

式中：RD——24 h 高濃度漂移，%；

Ri——第i 次測(cè)量值，mg/L；

R0——最初3 次測(cè)量值的平均值，mg/L；

R——檢測(cè)范圍上限值，mg/L；

n——測(cè)定次數(shù)。

記憶效應(yīng)

 

    儀器正常運(yùn)行期間，儀器連續(xù)測(cè)量3 次化學(xué)需氧量（CODCr）濃度值約為160 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液后（測(cè)定結(jié)果不作考核），再依次測(cè)量濃度值約為40 mg/L 和160 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液各7 次，分別計(jì)算兩個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液第1 次測(cè)量值與后6 次測(cè)量平均值的差值為記憶效應(yīng)T，計(jì)算方法見(jiàn)公式（7），其中絕對(duì)值作為記憶效應(yīng)的判定值。

式中：T——記憶效應(yīng)，mg/L；

xi——第i 次測(cè)量值，mg/L。

電壓影響試驗(yàn)

 

    儀器正常運(yùn)行期間，采用化學(xué)需氧量（CODCr）濃度約為160 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器在初始電壓220 V 條件下測(cè)試3 次；調(diào)節(jié)電壓至242 V，測(cè)定同一標(biāo)準(zhǔn)溶液3 次；再次調(diào)節(jié)電壓至198 V，測(cè)定同一標(biāo)準(zhǔn)溶液3 次，以220 V 條件下3 次測(cè)量值平均值為Vs，按照公式（8）分別計(jì)算242 V 和198 V 條件下3 次測(cè)量值的平均值Vi 相對(duì)于Vs 的相對(duì)誤差ΔV，其中絕對(duì)值較大者作為電壓影響試驗(yàn)的判定值。

式中：ΔV ——電壓影響，%；

Vi——某電壓條件下3 次測(cè)量值的平均值，mg/L；

Vs——220V 下3 次測(cè)量的平均值，mg/L。

氯離子影響試驗(yàn)

 

    儀器正常運(yùn)行期間，采用不含氯離子的化學(xué)需氧量（CODCr）濃度約為40 mg/L、100 mg/L和160 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以及含有氯離子的（ρ(Cl-)=2000 mg/L）化學(xué)需氧量（CODCr）濃度約為40 mg/L、100 mg/L 和160 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在個(gè)濃度水平下，先測(cè)定不含氯離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液3 次，以該3 個(gè)數(shù)據(jù)的平均值為基準(zhǔn)值Ds，再測(cè)定含有氯離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液3次，以該3 個(gè)數(shù)據(jù)的平均值為Di，按照公式（9）分別計(jì)算不同濃度水平下的氯離子影響ΔD，取其中絕對(duì)值最大值作為氯離子影響試驗(yàn)的判定值。

式中：?D——氯離子影響，%；

Di——含有氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液3 次測(cè)定值平均值，mg/L；

Ds——不含氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定值，mg/L。

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