生活飲用水中嗅味物質的檢測方法

  質譜法檢測嗅味物質的原理是采用固相萃取柱對水中的嗅味物質進行濃縮富集，用洗脫液洗脫保留在固相萃取柱上的嗅味物質，然后用氣相色譜-質譜儀對固相萃取后的洗脫液進行定性和定量分析。

檢測所用試劑

1.固相萃取柱：HLB（6mL，200mg）或其他等效固相萃取柱。
2.高純水：水質滿足GB/T33087的要求。
3.甲醇：色譜純。
4.二氯甲烷：色譜純。
5.無水硫酸鈉：分析純。于400℃下灼燒4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
6.嗅味物質標準溶液：2,4,6-三氯苯甲醚、2-異丙基-3-甲氧基吡嗪、2-異丁基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基異莰醇、土臭素，ρ=100mg/L，溶劑為甲醇，有證標準物質。
7.嗅味物質標準使用液：1.0mg/L，移取100uL標準溶液至10mL容量瓶中，用甲醇定容。4℃以下冷藏避光保存。
8.氦氣：純度≥99.999%。
9.微量注射器：100uL和1000uL。

檢測所需儀器

1.氣相色譜-質譜儀：配電子轟擊離子源。
2.毛細管色譜柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25um）或其它等效色譜柱。
3.固相萃取裝置。

水樣制備

1.活化：依次用5mL二氯甲烷、5mL甲醇及5mL高純水對固相萃取柱進行活化。
2.萃取：取1L水樣，以5mL/min～10mL/min流速通過活化的固相萃取柱，完成固相萃取富集。
3.淋洗：用5mL高純水以10mL/min流速淋洗固相萃取柱，去除吸附在固相萃取柱上的部分雜質，淋洗完成后用氮氣吹干。
4.洗脫：用2mL二氯甲烷以2mL/min流速洗脫吸附在固相萃取柱上的待測組分，洗脫液收集于收集管中，準確定容洗脫液至2.0mL，混勻，備用。若洗脫液中殘存有水分，加入無水硫酸鈉脫水干燥。

檢測步驟

色譜條件

進樣口溫度：250℃。
進樣量：1uL，不分流進樣。
載氣流速：1.0mL/min。
柱溫：50℃保持1min，8℃/min升至180℃保持3min。
傳輸線溫度：280℃。

質譜條件

離子源：電子轟擊離子源。
離子源溫度：230℃。
定量方式：選擇離子掃描（SIM），定量離子及參考離子見下圖。

校準曲線的繪制

1.本方法使用外標法定量。
2.校準系列的配制。取6個10mL容量瓶，用微量注射器依次準確加入50uL、100uL、200uL、400uL、600uL、800uL嗅味物質標準使用液，用二氯甲烷定容，配制的5種嗅味物質的混合標準系列濃度分別為：5.0ug/L、10ug/L、20ug/L、40ug/L、60ug/L、80ug/L。按照濃度由低到高順序，依次上機測定。以色譜峰面積為縱坐標，以質量濃度為橫坐標，繪制校準曲線。

試樣測定

1.采用自動進樣器進樣，進樣量為1uL。
2.將制備處理后的試樣上機測定。
3.嗅味物質的標準色譜圖見下圖所示。

定性結果

  以樣品的保留時間和參考離子的相對強度定性。在相同實驗條件下，樣品中待測物質的保留時間與標準溶液的保留時間偏差在±3%之內，參考離子相對強度允差在±30%以內。

定量結果

  根據嗅味物質的定量離子（m/z）色譜峰的峰面積進行定量分析。
以上內容來源于《DB37/T 4162—2020  水質 嗅味物質的測定 固相萃取-氣相色譜-質譜法》