質譜法檢測水中丙烯酰胺的步驟

 質譜法檢測水中丙烯酰胺的原理是將水樣經0.22um濾膜過濾后直接進樣，經液相色譜儀分離后進入串聯質譜儀，采用多反應監測（MRM）模式，根據保留時間和特征離子峰進行定性分析，內標法定量分析。該方法檢出限為0.036ug/L，測定下限為0.15ug/L。

檢測試劑

1.一次性針頭過濾器：0.22um，聚四氟乙烯（PTFE）材質。

2.一次性注射器：2.5mL。

3.高純水：水質應滿足GB/T33087的規定。

4.甲醇：色譜純。

5.載氣：高純氮，純度≥99.999%。

6.丙烯酰胺標準溶液：1000mg/L，溶劑為甲醇，有證標準物質。

7.丙烯酰胺同位素（D3-丙烯酰胺）標準溶液：1000mg/L，溶劑為甲醇，有證標準物質。

8.丙烯酰胺標準貯備液：10.0mg/L。

取1.00mL丙烯酰胺標準溶液，用甲醇稀釋并定容至100mL，配制10.0mg/L丙烯酰胺標準貯備液。于4℃以下冷藏密封避光保存。

9.D3-丙烯酰胺標準貯備液：10.0mg/L。

取1.00mLD3-丙烯酰胺標準溶液，用甲醇稀釋并定容至100mL，配制10.0mg/LD3-丙烯酰胺標準貯備液。于4℃以下冷藏密封避光保存。

10.丙烯酰胺標準使用液：10.0ug/L。

取100uL丙烯酰胺標準貯備液，用高純水稀釋并定容至100mL，配制10.0ug/L丙烯酰胺標準使用液。

11.D3-丙烯酰胺標準使用液：10.0ug/L。

取100uLD3-丙烯酰胺標準貯備液，用高純水稀釋并定容至100mL，配制10.0ug/LD3-丙烯酰胺標準使用液。

檢測所需儀器

1.液相色譜-串聯質譜儀：配有電噴霧離子源。

2.色譜柱：C18色譜柱或其他性能等效的色譜柱。

3.樣品瓶：2mL。

4.容量瓶：100mL和10mL。

5.采樣瓶：棕色玻璃瓶，具玻璃塞。

6.微量注射器：1000uL。

水樣采集保存方法

  水樣采集后在4 ℃以下冷藏保存，24 h內完成水樣過濾處理并上機測試。若水樣中存在殘留氯，加入抗壞血酸去除余氯。

水樣制備

   水樣經一次性針頭過濾器過濾，取水樣于10mL容量瓶中，加入400uLD3-丙烯酰胺標準使用液，用水樣定容至刻度。置于進樣瓶中，待測。如水樣濃度較高或基體復雜，可將水樣適當稀釋后，再經過一次性針頭過濾器過濾。

用實驗室一級純水代替樣品，按照與試樣制備相同的步驟制備空白試樣。

檢測步驟

色譜分析條件

1. 流動相：A相——甲醇，B相——水，A:B=10:90（V:V），等度洗脫。

2. 流速：0.3 mL/min。

3. 柱溫：30 ℃。

4. 進樣體積：10uL。

質譜分析條件

1. 離子源：電噴霧離子源，正離子模式。

2. 離子源溫度：350 ℃。

3. 掃描方式：MRM，多反應監測條件參照下圖

校準曲線的繪制

1. 本方法使用內標法定量。

2. 校準系列的配制：取5個10 mL容量瓶，用微量注射器依次準確加入200uL、500uL、1 000uL、1 500uL和2 000uL丙烯酰胺標準使用液及400uL D3-丙烯酰胺標準使用液，用高純水定容至刻度，配制濃度為0.20ug/L、0.50ug/L、1.00ug/L、1.50ug/L和2.00ug/L的校準曲線系列?，F用現配。

3. 按照質量濃度從低到高依次進樣，以標準系列溶液中目標組分的濃度與內標物濃度的比值為橫坐標，以其對應的峰面積與內標物峰面積的比值為縱坐標，建立校準曲線。

水樣檢測

1. 采用自動進樣器進樣，進樣量為10uL。

2. 按照與校準曲線的繪制相同的步驟進行試樣的測定。

3. 丙烯酰胺和D3-丙烯酰胺MRM色譜圖見相關圖表所示。

 

定性結果

  根據丙烯酰胺和D3-丙烯酰胺MRM色譜圖中的保留時間和特征離子對進行定性分析。

定量結果

  根據計算公式計算樣品中組分的含量，結果以微克每升（ug/L）表示。丙烯酰胺的定量離子對為72.1＞55.1，D3-丙烯酰胺的定量離子對為75＞58。測定結果位數的保留與測定下限一致，最多保留三位有效數字。

以上內容來源于《DB37/T 4145—2020 水質 丙烯酰胺的測定 液相色譜-串聯質譜法》

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