高錳酸鹽指數檢測方法和注意事項

一、高錳酸鹽指數介紹

高錳酸鹽指數，是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的量，以氧的mg/L來表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機物和在此條件下可被氧化的有機物，均可消耗高錳酸鉀。因此，高錳酸鹽指數常被作為水體受還原性有機（和無機）物質污染程度的綜合指標。

 

高錳酸鹽指數在以往的水質監測分析書上，亦有被稱為化學需氧量的高錳酸鉀法。由于在規定條件下，水中有機物只能部分被氧化，并不是理論上的需氧量，也不是反映水體中總有機物含量的尺度。因此，用高錳酸鹽指數這一術語作為水質的一項指標，以有別于重鉻酸鉀法的化學需氧量（應用于工業廢水），更符合于客觀實際。

 

二、高錳酸鹽指數的測定

本文主要介紹酸性高錳酸鉀滴定法

2.1 錐形瓶的預處理：向250mL錐形瓶內加入1mL硫酸溶液及少量高錳酸鉀標準溶液。煮沸數分鐘，取下錐形瓶用草酸鈉標準使用溶液滴定至微紅色，將溶液棄去。

 

2.2 吸取100 mL充分混勻的水樣，置于上述處理過的錐形瓶中。加入5 mL硫酸溶液。用滴定管加人10.00 mL高錳酸鉀標準溶液。

 

2.3 將錐形瓶放人沸騰的水浴中，準確放置30min。

 

2.4 取下錐形瓶，趁熱加人10.00 mL草酸鈉標準使用溶液，充分振搖，使紅色褪盡。

 

2.5 于白色背景上，自滴定管滴入高錳酸鉀標準溶液，至溶液呈微紅色即為終點，記錄用量V1(mL)。

2.6 向滴定至終點的水樣中，趁熱加入10.00 mL草酸鈉溶液。立即用高錳酸鉀標準溶液滴定至微紅色，記錄用量V2(mL)。

如高錳酸鉀標準溶液物質的量濃度為準確的0.01000 mol/L，滴定時用量應為10.00mL，否則可求一校正系數(K)：K=10/V2

 

2.7 如水樣用純水稀釋，則另取100mL純水，同上述步驟滴定，記錄高錳酸鉀標準溶液消耗量V0(mL)。

 

2.8 計算公式

水樣不經稀釋

高錳酸鹽指數=[(10+V1)´K-10]*C*1000*8/100

 

水樣經稀釋

高錳酸鹽指數={[(10+V1)K-10]-[(10+ V0)K-10]R}*C´1000*8/V3

 

 

三、注意事項

1、實驗用水

嚴格按照標準分析方法規定的實驗條件和操作步驟，制備不含還原性物質的水，可用一次蒸餾水或去離子水，但空白和樣品的測定必須使用同一批水。

2、實驗試劑

切忌使用新配高錳酸鉀溶液，該溶液應放置較長一段時間后才能使用。

3、加熱方式

在加熱反應過程中，沸水浴的水面應超過錐形瓶的液面，而且要重新沸騰時再計時，并保持反應過程中沸水浴的水始終處于沸騰狀態。

4、加熱時間

加熱時間對于試樣中的氧化過程至關重要，如果時間短，氧化率過低使測定結果偏低，而時間增長，氧化率過高又會使測定結果偏高，因此在高錳酸鹽指數的實際測定過程中，樣品加熱時間應嚴格按照國標中規定的加熱時間30min±2min操作。

5、反應溫度

在酸性條件下，高錳酸鉀與草酸鈉的反應溫度應保持在60℃~80℃之間。如果溫度過低，高錳酸鉀與草酸鈉的反應不充分，使結果偏低；但如果溫度過高，則會使加入的草酸鈉標準發生分解，也造成結果偏低。因此滴定過程必須保持試樣溫度在60℃~80℃之間。

6、滴定時間

應在2min內完成，時間過長會引起試樣溫度下降，使測定結果偏高。